Лилия Сулейманова (Омск, Россия)
Нормативные документы, по которым могут быть идентифицированы наиболее распространенные растительные масла, а также оценено их качество, следующие: горчичное масло – ГОСТ 8807-94; кукурузное масло – ГОСТ 8808-2000; рапсовое масло – ГОСТ 8988-2002; соевое масло – ГОСТ 7825-96; подсолнечное масло – ГОСТ Р 52465-2005 и ГОСТ 1129-93 (утратил силу на территории РФ) Остальные виды масел (кедровое, рыжиковое, льняное и др.) оцениваются по техническим условиям или стандартам организаций, тексты которых являются собственностью предприятий-изготовителей (разработчиков), в связи с чем имеются сложности для проведения экспертизы. Оценка качества растительных масел проводится по органолептическим и физико-химическим показателям.
Среди органолептических показателей для большинства видов масел нормируются прозрачность, а также запах и вкус. В частности, все рафинированные дезодорированные масла должны быть прозрачными, без осадка, быть обезличенными по вкусу и запаху. Все нерафинированные масла должны иметь вкус и запах, свойственные соответствующему виду сырья, без посторонних запахов и привкусов. За счет присутствия фосфолипидов в этих маслах наблюдается помутнение и так называемая «сетка», при длительном хранении на дне тары формируется осадок.
Совокупность физико-химических показателей, предусмотренных действующими в Российской Федерации нормативными документами, включает для большинства растительных масел: цветное число, кислотное число, перекисное число, массовую долю фосфоросодержащих веществ, массовую долю влаги и летучих веществ, массовую долю нежировых примесей.
Значения этих показателей дифференцированы с учетом вида масла, способа очистки, товарного сорта. Для всех растительных масел, прошедших рафинацию (щелочную нейтрализацию), действующими нормативными документами предусматривается отсутствие мыла (по качественной реакции).
Нормируемые стандартами значения кислотного числа находятся в обратной зависимости от глубины рафинации и очистки масла. Увеличивают этот показатель присутствие нативной липазы, катализирующей гидролиз триглицеридов, а также некоторые металлы и их оксиды кальция, магния, цинка, железа.
Значение перекисного числа ограничено для реализуемого пищевого масла любого вида и не должно превышать 10 миллимолей активного кислорода на один килограмм продукции. Перекиси – первичные продукты окисления жиров кислородом, они крайне нестойки, легко вступают во вторичные реакции, продуктами которых являются альдегиды, кетоны и низкомолекулярные жирные кислоты. Начальная стадия перекисного окисления жиров не приводит к изменению органолептических показателей. Однако перекисные соединения токсичны для человека, а гидропероксиды являются инициаторами дальнейшего окисления . В настоящее время кислотное и перекисное числа для всех видов растительных масел являются также показателями безопасности, так как нормируются в Техническом регламенте (являются показателями окислительной порчи) . Целью наших исследований явилось определение кислотного и перекисного чисел в опытных образцах растительных масел на момент их поступления в торговое предприятие и установление динамики этих показателей в зависимости от условий хранения.
Объектами исследования явились следующие образцы растительных масел из однородных партий, поступивших в супермаркет ООО «Компания Холидей» г. Омска:
масло подсолнечное рафинированное дезодорированное «Первый сорт» ТМ «Южное солнце», изготовитель ООО «Лабинский МЭЗ» - филиал ООО «Юг Руси», дата расфасовки 17.10.12, (ГОСТ Р 52465);
масло подсолнечное нерафинированное «Первый сорт» ТМ «Янтарка», изготовитель ООО «Сигма» Челябинская обл., дата расфасовки 02.11.12, (ГОСТ Р 52465);
масло кукурузное рафинированное дезодорированное ТМ «ALTERO beauty», изготовитель ОАО «ЭФКО» Белгородская обл., дата расфасовки 22.10.12, (ГОСТ 8808-2000);
масло оливковое натуральное Extra Virgin ТМ «Виталэнд», изготовитель EXOLIVA, S.A., Plasencia (Caceres), Испания, дата расфасовки 11.07.12, (стандарт ЕС).
Три первых вышеуказанных образца были расфасованы в тару из бесцветного полиэтилентерефталата (PET), оливковое масло – в бутылку из темного стекла. Кислотное число в образцах растительных масел определялось по ГОСТ Р 52110-2003 титриметрическим методом с визуальной индикацией . Кислотное число представляет собой физическую величину, равную массе гидроокиси калия (мг), необходимую для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих веществ, содержащихся в 1 г масла. Кислотное число выражается в мг КОН/г. Сущность метода заключалась в растворении определенной массы образца масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм 3 . Определение перекисного числа проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 26593-85 . Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в масле. Выделяющийся при этом йод оттитровали раствором тиосульфата натрия (Na 2 S 2 O 3).
С целью исследования прогнозирования динамики кислотного и перекисного чисел при хранении проводили определение этих показателей через 15 дней в течение 2-х месяцев. Образцы хранились при комнатной температуре, но в разных условиях (на свету, вдали от источников света и в темноте).
По результатам органолептической оценки все опытные образцы растительных масел, кроме подсолнечного нерафинированного масла «Первый сорт» ТМ «Янтарка», соответствовали требованиям нормативных документов. Несмотря на то, что от даты фасования (02.11.12) до поступления партии масла ТМ «Янтарка» в супермаркет прошло не более 3-х недель, масло уже имело выраженные признаки порчи. Можно предположить, что масло долго находилось в хранении (от даты изготовления до даты фасования прошло какое-то время) или условия хранения и транспортирования были ненадлежащими. Возможно, масло находилось под воздействием высоких температур и/или прямых солнечных лучей.
Для оливкового масла, произведенного в Испании, при оценке показателей качества вместо изучения кислотного числа предпочтение отдается показателю «кислотность». Кислотность определяется процентным содержанием свободных жирных кислот в пересчете на какую-либо преобладающую кислоту. Для всех оливковых масел такой кислотой является олеиновая. Для определения кислотности следует умножить значение кислотного числа на коэффициент преобладающей в составе масла кислоты (для олеиновой кислоты коэффициент равен 0,5). В соответствии с п. 3.1 CodexStan. 33-1981, содержание свободных жирных кислот в маслах Extra virgin olive oils не должно превышать 0,8 г на 100 г масла, т.е. кислотность должна быть не более 0,8% .
С момента даты расфасовки (11.07.2012) до поступления данной партии оливкового масла в супермаркет прошло более 4 месяцев. Заявленный срок годности составляет 1,5 года с даты изготовления. Но уже из исследования кислотности становится ясно, что фактическое значение этого показателя всего на 0,08% не достигло предельного уровня.
Результаты подтвердили данные органолептической оценки. В частности, ощущение «царапания» в горле при проглатывании масла ТМ «Янтарка» может быть обусловлено повышенным содержанием перекисей. Обращает внимание, что в образце подсолнечного рафинированного масла ТМ «Южное солнце» значение перекисного числа было существенно выше, чем в остальных образцах. Этот факт может говорить об активации в данной партии масла фермента липоксигеназы, стимулирующего образование перекисных соединений .
При хранении в темноте значения кислотного и перекисного чисел в образце масла увеличились крайне незначительно – после 2-х месяцев хранения на 0,04 и 0,3 единиц, соответственно. При хранении под воздействием прямого солнечного и искусственного света в наибольшей степени увеличилось перекисное число – после 1 месяца хранения на 1,6 единиц, а после 2 месяцев – на 3,5 единиц и составило 11,1 ммоль активного кислорода/кг масла, что превышает допустимое значение по Техническому регламенту и стандарту и делает продукт небезопасным. При хранении вдали от источников света после 2-х месяцев хранения кислотное число находилось на стабильном уровне – 0,32 мг КОН/г масла, а перекисное число, которое уже на начало хранения было достаточно высоким, возросло только на 0,3 единицы.
В масле ТМ «Южное солнце», в нерафинированном масле ТМ «Янтарка» окислительные процессы наиболее интенсивно протекают на свету. Через 2 месяца хранения на свету значение кислотного числа возросло на 2,37 единицы, перекисного числа – на 4,1 единицы. При этом режиме хранения после вскрытия упаковки масло имело выраженный неприятный запах, а также имели место признаки обесцвечивания масла, вероятно, связанные с окислением каротиноидов. При хранении в темноте значение кислотного числа через 2 месяца увеличилось на 0,77 единицы, а перекисного – на 0,6 единицы.
Наибольший рост значений как кислотного, так и перекисного чисел, в образце кукурузного масла ТМ «ALTERO beauty» был зафиксирован при хранении на свету. После окончания периода наблюдений (60 дней) значение кислотного числа при этом режиме хранения выросло на 0,1 ед. и составило 0,29 мг КОН/г масла. Темп роста значений перекисного числа оказался более значительным – за вышеуказанный период значение кислотного числа возросло с 1,8 до 4,2 ммоль активного кислорода, т.е. в 2,3 раза. При хранении образцов в темноте кислотное и перекисное число оставалось стабильно низким.
В образце оливкового масла за 2 месяца хранения значение кислотного числа при хранении в темноте возросло на 0,38 ед., вдали от источников света – на 0,75 ед., на свету – на 1,27 ед. Расчеты показали, что уже после 15 суток хранения вдали от источников света и на свету кислотность превысила допустимые значения по Codex Stan. 33-1981. По нашему мнению, срок годности оливкового масла Extra Virgin olive oil (1,5 года) является неоправданно завышенным.
В отличие от других образцов, различные условия хранения существенно не повлияли на динамику перекисного числа в образце оливкового масла. Различие значений после 2-х месячного хранения в темноте и на свету составили всего 0,2 ммоль активного кислорода/кг масла. Причина стабильности перекисного числа в том, что оливковое масло было расфасовано в бутылку из темного стекла, защищающего масло от отрицательного воздействия света.
Таким образом, результаты исследований показывают, что воздействие света в наибольшей степени является причиной роста значений перекисного числа. Это касается, прежде всего, образцов масел, упакованных в прозрачную бесцветную полимерную тару.
Изготовителям растительных масел рекомендовано фасовать продукт в тару из темноокрашенных материалов. В первую очередь это замечание касается нерафинированных масел. В торговом зале супермаркета наиболее приемлемым условием является расположение стеллажных полок с растительными маслами вдали от источников света. Товарные запасы масел следует хранить в темноте.
Литература:
Технический регламент на масложировую продукцию: Федеральный закон №90-ФЗ от 24.06.2008.
ГОСТ Р 52110-2003. Масла растительные. Методы определения кислотного числа. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. – 10с.
ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Методы определения перекисного числа. – М.: Изд-во стандартов, 1987. – 8с.
Пищевая химия / А.П. Нечаев, С.Е. Траубенберг, А.А. Кочеткова и др.; под общ.ред. А.П. Нечаева. – СПб.: ГИОРД, 2004. – 540с.
Экспертиза масел, жиров и продуктов их переработки. Качество и безопасность / Е.П. Корнена, С.А. Калманович, Е.В. Мартовщук, Л.В. Терещук и др.; под общ.ред. д.б.н., проф. В.М. Позняковского. – Новосибирск. Сиб. унив. изд-во, 2009. – 272с.
Научный руководитель:
канд. техн. наук, доцент Табаторович Александр Николаевич
Для справки:
При получении, переработке и хранении масла происходит его окисление кислородом, которое приводит к ухудшению пищевой ценности продукта.
Перекисное число — химический показатель, отражающий степень окисленности масла, обусловленную накоплением перекисных соединений (перекисей и гидроперекисей) при окислении масла в процессе хранения.
Согласно ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия» максимальное значение перекисного числа не должно превышать для масла первого сорта 10 ммоль активного кислорода на килограмм. Для сорта «премиум» — не более 2 ммоль/кг. Для высшего — не более 4 ммоль/кг.
Плохо очищенное и несвежее масло имеет более высокое перекисное число. Чем перекисное число выше, значит тем дольше масло хранилось, в том числе и на свету. Нередко бывает так, что сроки хранения еще не истекли, а масло уже горчит. Вполне возможно, что оно было изготовлено из сырья низкого качества, прогорклых подсолнечных семечек.
- Если с кислотным числом у образцов оказалось все в порядке, то перекисное подвело. Образцы «Золотая семечка» и «Затея» по данному показателю не соответствуют высшему сорту, указанному в маркировке (соответствуют только первому сорту). При допустимых 4 ммоль/кг у них перекисное число 5,6 и 5,8 соответственно.
- Еще хуже ситуация у масла «Благо» . Сорт «премиум» допускает окисление лишь 2 ммоль/кг, тогда как у нашего образца — 5,7 ммоль/кг. Напомним, подсолнечное масло сорта «премиум» предназначается для диетического и детского питания. При этом образец «Благо» не только заявленному, но даже высшему сорту не соответствует!
Образцы «Благо», «Затея», «Золотая семечка» занесены в черный список.
Как определить, не испорчено ли масло?
Наиболее распространённым видом фальсификации подсолнечного масла, как и в целом растительных масел, является его ассортиментная фальсификация, характеризующаяся пересортицей таких масел или подменой одного вида масла другим. Например, рафинированное дезодорированное подсолнечное масло сорта «премиум» может быть легко заменено на масло высшего или первого сорта, а ценные виды масел, к которым можно отнести подсолнечное, оливковое, кукурузное, рыжиковое масла, подменяются на менее ценные рапсовое, хлопковое и другие масла.
Проблема заключается в том, что рафинированные масла после процесса тщательной очистки теряют характерные красящие и ароматические вещества, становясь фактически обезличенными, и отличить один вид масла от другого без специального оборудования фактически невозможно.
При качественной фальсификации может наблюдаться нарушение технологии производства растительного масла.
Качество подсолнечного масла напрямую зависит от качества семян подсолнечника, условий и сроков их хранения до переработки.
Некачественное сырьё, устаревшие хранилища и производственные линии, несоблюдение процессов производства являются причинами получения масла низкого качества, которое может быть выдано за высококачественное.
Информационная фальсификация — это ввод потребителя в заблуждение путём предоставления неточной или искаженной информации о товаре.
Следует обратить особое внимание, что такие данные о подсолнечном масле, как наименование товара, дата выработки — тоже могут фальсифицированы.
Морозная свежесть
Для справки:
Нерафинированное подсолнечное масло холодного отжима имеет приятный аромат и вкус, оно идеально подходит для блюд, не подвергающихся термообработке. Для процесса жарки оно не подходит.
Рафинированное вымороженное масло оптимально для жарки и выпечки, но его биологическая ценность снижена по сравнению с нерафинированным по причине разрушения части витаминов в процессе очистки.
К сожалению, такой продукт не может долго храниться, быстро мутнеет и прогоркает и «горит» при жарке. Для повышения качества масло в процессе рафинации вымораживают, удаляют из него воски и воскообразные вещества. Вымороженное масло приобретает хороший товарный вид, так как воски при хранении могут привести к образованию мутности.
Эксперты провели для всех образцов масла «холодный» тест и тест на «мыло». С помощью первого можно обнаружить в масле частицы восков и воскоподобных веществ. Тест на «мыло» показывает наличие мылоподобных веществ, которые дают неприятный осадок. Ни тех, ни других веществ согласно ГОСТу быть не должно. Все образцы с честью выдержали испытание.
Заметим, что не всегда перед рафинацией масло получают с помощью холодного отжима. Холодный отжим — более дорогой способ получения растительного масла. Однако при нем в масле не образовывается опасных трансжиров.
Во всех исследованных образцах транс-изомеры жирных кислот не обнаружены. Считается, что они могут появляться при жесткой тепловой обработке масла. Доказано, что потребление трансжиров приводит к увеличению сердечно-сосудистых заболеваний и смертности.
Массовая доля обнаруженных транс-изомеров в жире, выделенном из всех образцов, находится в пределах 0,1-0,2 %, что соответствует «фоновому» содержанию транс-жиров в негидрогенизированном растительном масле и не представляет опасности для здоровья.
Все образцы соответствуют по органолептическим показателям маслу подсолнечному рафинированному дезодорированному вымороженному.
Токсичный беспредел
Для справки:
Высокое значение анизидинового числа масла свидетельствует о глубокой порче продукта, вызванной, например, неправильным хранением в неудовлетворительных условиях или длительным термическим или механическим воздействием.
Для масел высшего сорта и сорта «премиум» анизидиновое число не должно превышать 3 ед./г.
В исследуемых образцах этот показатель не превышен. Однако у масла «Благо» (сорт «премиум») анизидиновое число 2,8 ед./г (очень близкое к максимально допустимой границе). Формально норматив не превышен. Но в сочетании с высоким перекисным числом высокое анизидиновое число свидетельствует о том, что масло в значительной степени подверглось процессам окисления.
Минимальное содержание альдегидов в масле «Золотая семечка» — 0,3 ед./г.
На что надо обязательно обратить внимание при выборе растительного масла в магазине?
Первым делом нужно обратить внимание на условие хранения подсолнечного масла.
К сожалению, даже самое качественное подсолнечное масло может портиться под воздействием естественного и искусственного света. Поэтому наилучшим вариантом будет масло в затемнённой бутылке или же бутылка из глубины полки.
При выборе масла в магазине необходимо смотреть на дату изготовления масла, сроки его хранения. Не следует забывать обращать внимание на сроки годности масла, так как к концу срока годности «нарастают» перекисные и кислотные числа.

Безопасность
Название | Анизидоновое число, ед./г | Кислотное число | |
---|---|---|---|
Перекисное число
гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл
), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г
жира.
1. Малая медицинская энциклопедия. - М.: Медицинская энциклопедия. 1991-96 гг. 2. Первая медицинская помощь. - М.: Большая Российская Энциклопедия. 1994 г. 3. Энциклопедический словарь медицинских терминов. - М.: Советская энциклопедия. - 1982-1984 гг .
Смотреть что такое "Перекисное число" в других словарях:
перекисное число - 3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов. Источник …
Гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира … Большой медицинский словарь
Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции …
перекисное число растительного масла - Условная величина, выражаемая количеством йода в процентах, эквивалентным йодистоводородной кислоте, прореагировавшей в стандартных условиях с перекисной или гидроперекисной группами растительного масла. [ГОСТ 18848 73] Тематики показатели… … Справочник технического переводчика
перекисное число жира (комбикормовой продукции) - 54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
- (синоним: нейтральные жиры, триглицериды) сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и высших или средних жирных кислот, главная составная часть животных жиров и растительных масел, присутствуют во всех животных и растительных тканях, в питании… … Медицинская энциклопедия
ГОСТ Р 51848-2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения - Терминология ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа: 45 (комбикормовая) крошка: Частицы комбикорма, образовавшиеся при разрушении гранул, крупки, брикетов, экструдированной и экспандированной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 53024-2008: Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) - Терминология ГОСТ Р 53024 2008: Комбикорма, белково витаминно минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) оригинал документа: 3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Терминология 1: : dw Номер дня недели. «1» соответствует понедельнику Определения термина из разных документов: dw DUT Разность между московским и всемирным координированным временем, выраженная целым количеством часов Определения термина из… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
жидкий маргарин - 3.4 жидкий маргарин: Маргарин, имеющий жидкую консистенцию и сохраняющий свойства однородной эмульсии при температурах, предусмотренных для жидкого маргарина конкретного назначения». Пункты 5.1, 5.2.1 5.2.3 изложить в новой редакции: «5.1… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ПЧ - перечень чертежей ПЧ пожарная часть Словарь: Словарь сокращений и аббревиатур армии и спецслужб. Сост. А. А. Щелоков. М.: ООО «Издательство АСТ», ЗАО «Издательский дом Гелеос», 2003. 318 с. ПЧ промежуточная частота радио связь … Словарь сокращений и аббревиатур
Перекисным числом (I p ) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г испытуе-
мого вещества. Перекисное число может быть определено двумя методами.
Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиоле-
тового света.
Метод 1. Около 5 г испытуемого вещества (точная навеска) помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют
30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раство-
ра калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно 1 мин, при-
бавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, при-
бавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до свет-
ло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продол-
жают титрование при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количе-
ство титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят
со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.
где: V – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;
V 0 – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;
a – навеска испытуемого вещества, в граммах;
c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.
Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.
Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (табл. 28.1), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл смеси триме-
тилпентана и уксусной кислоты ледяной (2:3).
Таблица 28.1
Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого перекисного числа
Ожидаемое перекисное число |
Навеска испытуемого вещества, г |
Колбу встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют
0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Рас-
твор выдерживают точно 1 мин, постоянно встряхивая, затем прибавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, энергично встряхивая до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл 0,5 %
раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.
В случае перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой пор-
ции титранта раствор выдерживают в течение 15–30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5–1,0 % (м/м) эмульгатора (например полисорбата 60).
При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использо-
вать 0,1 М раствор натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл,
определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором ка-
лия йодида.
Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.
29. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ (ОФС 42-0124-09)
Числом омыления (I s ) называют выраженное в миллиграммах количество калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.
Метод. Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 29.1), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в частной фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора.
Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.
Таблица 29.1
Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления
Ожидаемое число |
Навеска испытуемого |
омыления |
вещества, г |
Число омыления вычисляют по формуле: |
||||
I s = |
28,05 × (V 2 −V 1 ) |
|||
где: V 1 |
– объем 0,5 |
М раствора хлористоводородной кислоты, |
||
израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах; |
||||
– объем 0,5 |
раствора хлористоводородной кислоты, |
израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах; a – навеска испытуемого вещества, в граммах;
28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в
1 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида.
В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5–10 мл ксилола и
нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в частной фармакопейной статье).
При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.